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氣相色譜儀分析過(guò)程中出現誤差的主要因素

更新時(shí)間:2019-05-29瀏覽:5520次

   對于氣相色譜儀分析過(guò)程來(lái)說(shuō),其中的每一個(gè)步驟,包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會(huì )產(chǎn)生誤差,從而影響到終的分析結果。下面來(lái)分析一下氣相色譜儀分析過(guò)程中出現誤差的主要因素:

1、樣品采集和制備:樣品的代表性是得到準確定量分析結果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過(guò)程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染。

2、進(jìn)樣系統:進(jìn)樣的重復性會(huì )影響定量結果的準確度和精密度,不僅包括進(jìn)樣量是否準確,也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化,在氣化和色譜分離過(guò)程有無(wú)分解和吸附現象,及分流時(shí)是否有歧視效應等??梢愿鶕悠沸再|(zhì)的不同,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。

3、色譜條件:色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會(huì )影響組分的分離,只有在組分能*分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準確度才會(huì )好。選擇色譜柱和色譜條件時(shí)必須考慮樣品在柱內或色譜系統內是否有吸附和分解現象,這必定影響定量的結果。

4、檢測器:檢測器的種類(lèi)選擇、靈敏度、線(xiàn)性范圍、穩定性等,都可影響定量結果的準確性,色譜定量是基于檢測器響應值與待測組分含量的線(xiàn)性關(guān)系,任何檢測器的響應都有一定的線(xiàn)性范,超出這一范圍,響應值與含量的關(guān)系將偏離線(xiàn)性,因此,要獲得準確的定量結果,絕不能使進(jìn)入檢測器的待測組分含量超出線(xiàn)性范圍。

5、峰面積或峰高的測量:色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性直接影響定量的結果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。

 

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